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          葡萄糖酸納
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          如何檢測葡萄糖酸鈉的純度

          2019-10-29

          如何檢測葡萄糖酸鈉的純度?有哪些方法呢?主要材料有哪些?


          葡萄糖酸鈉在純度的檢測中主要的實驗材料有:葡萄糖酸鈉(分析純),甲醇(色譜純),磷酸(分析純),超純水,氫氧化鈉,硫酸銅,冰醋酸,喹哪啶紅,高氯酸。設備有:DIONEX有效液相色譜系統:P680HPLCPump,ASI-100SampleInjector,ThermostattedColumnCompartmentTCC-100,PDA-100PhotodiodeArrayDetector;反相色譜C18柱,ApolloC18(250mm*4.6mm);Milli-Q○RMillipore超純水器;KQ5200DE型數控超聲波清洗器,DHG-9145A型鼓風干燥箱,UNICOUV-2102PC型紫外可見分光光度計;TIM840TITRATIONMANAGER(工作電極:PHG311-9;參比電極:REF921);WZZ-2A自動數顯旋光儀。


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          實驗過程:HPLC法準確稱取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉,用超純水溶解并定容至500mL。分別取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL葡萄糖酸鈉溶液用超純水稀釋至15mL。將其分別過0.45μm濾膜,再超聲處理后即可進樣,在HPLC儀器上分析,取其中6點做標準曲線。有效液相色譜采用的流動相為甲醇︰水︰1%磷酸(2︰48︰50),流速為1.0mL/min,柱溫為25℃,進樣量為15μL,檢測波長為210nm。分光光度法準確稱取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸鈉,用蒸餾水定容至50mL。分別取1,2,3,4,5,6,7,8,9mL用蒸餾水定容至25mL,作為標準溶液待用。各取1mL上述標準溶液,加入18mL1.25mol/LNaOH,再邊緩緩滴加0.10mol/LCuSO4溶液邊充分攪拌,直至產生的沉淀不消失。再將鰲合后的溶液煮沸5min,冷卻至室溫后,過濾,再用2mL1.25mol/LNaOH洗滌濾渣。將收集的濾液用蒸餾水定容至50mL,得到一系列濃度分別為1,2,3,4,5,6,7,8,9mmol/L的標準溶液。以0.50mol/LNaOH為對照,在660nm波長下測其吸光度。


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