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          葡萄糖酸納
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          葡萄糖酸鈉的檢測方法

          2020-06-19


            1葡萄糖酸納性狀:無色~黃色晶體粉末或顆粒,稍有特殊氣味。


            2確認實驗:符合實驗


            3含量:98.0-102.0%


            4溶狀:無色,幾乎澄清


            5pH(1.0g/10ml):6.2-7.8


            6硫酸鹽:百分之0.24以下


            7氯化物:百分之0.071以下

          葡萄糖酸納


            8重金屬(以Pb計):10μg/g以下


            9鉛:2μg/g以下


            10砷(以As2O3計):2.0μg/g以下


            11還原糖(以葡萄糖計):0.50%以下


            12干燥減量:百分之0.30以下


            13晶體色度(b):3.5以下


            14過濾實驗:C-C以上


            15異物檢查:C以上


            16溶液色度(10%w/v):15以下


            17粒度分布:符合實驗


            18色調(420nm):0.02以下


            工作程序


            1性狀


            稱取10g樣品,放在潔凈的白紙上,目視觀察同時用鼻子聞其氣味,做出判斷。


            2確認實驗

          葡萄糖酸納

            2.1焰色反應呈現黃色


            2.2取被中和的葡萄糖酸鈉溶液(1→20),加入焦銻酸鉀試液,有白色結晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦試管內壁,加速沉淀形成)。


            2.3取5ml葡萄糖酸鈉溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加熱30分鐘。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內壁,出現晶體,過濾收集晶體,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脫色,過濾。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內壁,出現晶體,過濾收集并干燥沉淀的晶體。此晶體的熔點為192-202℃(分解)。


            2.4紙層析色譜:試液的主要斑點與標準品一致。


            3含量


            3.1儀器


            3.1.1三角燒瓶:150ml


            3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml


            3.2試劑和溶液


            3.2.1冰乙酸:分析純。


            3.2.2結晶紫—冰醋酸指示劑:取結晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。儲于棕色瓶中備用。使用期限一年。


            3.2.3高氯酸標準溶液(0.1000mol/l)


            3.2.3.1溶液的配制


            量取8.5ml高氯酸,在攪拌下注入500ml冰乙酸中,混勻。在室溫下滴加20ml醋酸酐,攪拌至溶液混勻,冷卻后用醋酸稀釋至1000ml,搖勻,靜置一夜。


            3.2.3.2溶液的標定


            準確稱取約0.6g于105~110℃下烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀。置于干燥的錐形瓶中,加50ml醋酸,溫熱溶解,加2-3滴結晶紫—醋酸指示劑,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變藍色(微帶紫色)。同時做空白實驗。


            C(HClO4)=鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g)/[鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸的體積(ml)-空白消耗高氯酸的體積(ml)]×0.2042


            3.3實驗步驟


            稱取約0.4g(稱準至0.0001g)樣品于三角燒瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用電熱板稍微加熱),加2-3滴結晶紫指示劑,用0.1mol/l的高氯酸標準溶液滴定至溶液由紫色經藍色變為綠色。同時做空白試驗。


            葡萄糖酸鈉含量=[V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×0.2181×C(HClO4)/葡萄糖酸鈉的質量(g)


            V高氯酸:樣品消耗高氯酸的體積(ml)


            V空白:空白消耗高氯酸的體積(ml)


            4溶狀


            取1.0g樣品于50ml比色管中,加水10ml溶解,搖勻,目測檢驗。


            5pH


            5.1儀器


            5.1.1燒杯:50ml


            5.1.2pH計:HORIBApHMETERF-21


            5.2實驗步驟


            取4.0g樣品于50ml小燒杯中,加水至40ml溶解,用已校準的pH計進行測定。


            6硫酸鹽


            6.1試劑


            6.1.1鹽酸(1→4):取125ml鹽酸于500ml的容量瓶中,加水定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


            6.1.2氯化鋇溶液(3→25):取60g氯化鋇于250ml的燒杯中,加適量水溶解后,轉移至500ml容量瓶中,定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


            6.1.3硫酸鹽標準溶液(100μg/ml):準確取0.148g硫酸鈉于110℃預先干燥2小時,溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個月。


            6.2實驗


            6.2.1檢液:取0.09g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


            6.2.2標液:取2ml100μg/ml的硫酸鹽標準溶液,加水約20ml。


            6.2.3操作:在檢液和標液中各加入2ml鹽酸(1→4),然后加入2ml氯化鋇溶液(3→25),加水至25ml,搖勻,放置10分鐘,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。


            7氯化物


            7.1試劑


            7.1.1稀硝酸(1→10):取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


            7.1.2硝酸銀溶液(1→50):取1g硝酸銀于50ml的燒杯中,加入小量水溶解,轉移至50ml容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


            7.1.3氯化物標準儲備溶液(100μg/ml):準確取0.165g氯化鈉(基準試劑)于500-600℃預先干燥1小時,溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


            7.1.4氯化物標準溶液(10μg/ml):準確移取25ml的氯化物標準儲備溶液(100μg/ml),定容至250ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個月。


            7.2實驗


            7.2.1檢液:取0.08g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


            7.2.2標液:取5ml氯化物標準溶液(10μg/ml),加水約20ml。


            7.2.3操作:在檢液和標液中各加入6ml稀硝酸(1→10),然后加入1ml硝酸銀溶液(1→50),搖勻,于暗處放置5分鐘,取出,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。


            8重金屬


            8.1儀器


            8.1.1瓷坩堝:50ml


            8.1.2具塞比色管:50ml


            8.2試劑


            8.2.1硝酸:優級純


            8.2.2鹽酸:優級純


            8.2.3硫酸:優級純


            8.2.4冰醋酸:分析純


            8.2.5氨水:分析純


            8.2.6鉛標準儲備液(0.1mg/ml):稱取0.1599g硝酸鉛,用10ml稀硝酸(1→10)溶解,移


            入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,裝入試劑瓶中,備用。


            8.2.7鉛標準溶液(0.01mg/ml):準確移取鉛標準儲備液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀釋至100ml,裝入試劑瓶中,使用期限為2個月。


            8.2.8硫化鈉溶液:稱取5g硫化鈉,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混勻,裝入棕色試劑瓶中,塞緊瓶塞,使用期限為3個月。


            8.2.9酚酞指示液:取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,搖勻,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


            8.3實驗步驟


            8.3.1檢液的制備


            取2.0g樣品于瓷坩堝中,放置電爐上炭化,冷卻后,加硝酸2ml和硫酸5滴,繼續炭化至無白煙,放于450~550℃的馬弗爐中灰化。冷卻,加2ml鹽酸,水浴蒸干,殘留物加3滴鹽酸和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調至微紅,加2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


            8.3.2標液的制備


            在另一個瓷坩堝中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml鹽酸,蒸干。殘留物加3滴鹽酸,和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調至微紅,加2ml鉛標準溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


            8.3.3操作


            在檢液和標液中各加2滴硫化鈉溶液,混勻。放置5min,以白色為背景,橫向和縱向比色。檢液的顏色應不深于標液的顏色。


            9鉛


            9.1儀器


            9.1.1容量瓶:100ml


            9.1.2AA-6800F/G原子吸收分光光度計


            9.1.3天平:可讀性0.01g


            9.2試劑


            9.2.1原子吸收用鉛標準儲備液1000μg/ml


            9.2.2乙炔氣:純度99.9%


            9.2.3氬氣:純度99.9%


            9.3實驗步驟


            9.3.1檢液的配制


            取10g樣品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。


            9.3.2標準溶液的配制


            準確移取1ml標準儲備液于100ml容量瓶中,加水定容,得到標準溶液(10μg/ml)。分別準確取相應體積的10μg/ml標準溶液,進行再稀釋或直接使用,使終標準溶液的濃度如下:


            火焰法0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml


            石墨爐法5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml


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