1葡萄糖酸納性狀：無色～黃色晶體粉末或顆粒，稍有特殊氣味。

　　2確認實驗：符合實驗

　　3含量：98.0-102.0%

　　4溶狀：無色，幾乎澄清

　　5pH（1.0g/10ml）:6.2-7.8

　　6硫酸鹽：百分之0.24以下

　　7氯化物：百分之0.071以下

　　8重金屬（以Pb計）：10μg/g以下

　　9鉛：2μg/g以下

　　10砷（以As2O3計）：2.0μg/g以下

　　11還原糖（以葡萄糖計）：0.50%以下

　　12干燥減量：百分之0.30以下

　　13晶體色度（b）：3.5以下

　　14過濾實驗：C-C以上

　　15異物檢查：C以上

　　16溶液色度（10%w/v）：15以下

　　17粒度分布：符合實驗

　　18色調（420nm）：0.02以下

　　工作程序

　　1性狀

　　稱取10g樣品，放在潔凈的白紙上，目視觀察同時用鼻子聞其氣味，做出判斷。

　　2確認實驗

　　2.1焰色反應呈現黃色

　　2.2取被中和的葡萄糖酸鈉溶液（1→20），加入焦銻酸鉀試液，有白色結晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦試管內壁，加速沉淀形成）。

　　2.3取5ml葡萄糖酸鈉溶液（1→10），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加熱30分鐘。冷卻后，用玻璃棒磨擦容器內壁，出現晶體，過濾收集晶體，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脫色，過濾。冷卻后，用玻璃棒磨擦容器內壁，出現晶體，過濾收集并干燥沉淀的晶體。此晶體的熔點為192-202℃（分解）。

　　2.4紙層析色譜：試液的主要斑點與標準品一致。

　　3含量

　　3.1儀器

　　3.1.1三角燒瓶：150ml

　　3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml

　　3.2試劑和溶液

　　3.2.1冰乙酸：分析純。

　　3.2.2結晶紫—冰醋酸指示劑：取結晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。儲于棕色瓶中備用。使用期限一年。

　　3.2.3高氯酸標準溶液（0.1000mol/l）

　　3.2.3.1溶液的配制

　　量取8.5ml高氯酸，在攪拌下注入500ml冰乙酸中，混勻。在室溫下滴加20ml醋酸酐，攪拌至溶液混勻，冷卻后用醋酸稀釋至1000ml，搖勻，靜置一夜。

　　3.2.3.2溶液的標定

　　準確稱取約0.6g于105~110℃下烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀。置于干燥的錐形瓶中，加50ml醋酸，溫熱溶解，加2-3滴結晶紫—醋酸指示劑，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變藍色(微帶紫色)。同時做空白實驗。

　　C（HClO4）=鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）/[鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸的體積（ml）-空白消耗高氯酸的體積（ml）]×0.2042

　　3.3實驗步驟

　　稱取約0.4g（稱準至0.0001g）樣品于三角燒瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用電熱板稍微加熱）,加2-3滴結晶紫指示劑，用0.1mol/l的高氯酸標準溶液滴定至溶液由紫色經藍色變為綠色。同時做空白試驗。

　　葡萄糖酸鈉含量=[V高氯酸（ml）-V空白（ml）]×0.2181×C（HClO4）/葡萄糖酸鈉的質量（g）

　　V高氯酸：樣品消耗高氯酸的體積（ml)

　　V空白：空白消耗高氯酸的體積（ml）

　　4溶狀

　　取1.0g樣品于50ml比色管中，加水10ml溶解，搖勻，目測檢驗。

　　5pH

　　5.1儀器

　　5.1.1燒杯：50ml

　　5.1.2pH計：HORIBApHMETERF-21

　　5.2實驗步驟

　　取4.0g樣品于50ml小燒杯中，加水至40ml溶解，用已校準的pH計進行測定。

　　6硫酸鹽

　　6.1試劑

　　6.1.1鹽酸(1→4)：取125ml鹽酸于500ml的容量瓶中，加水定容搖勻后，裝入試劑瓶中，備用，使用期限1年。

　　6.1.2氯化鋇溶液(3→25)：取60g氯化鋇于250ml的燒杯中，加適量水溶解后，轉移至500ml容量瓶中，定容搖勻后，裝入試劑瓶中，備用,使用期限1年。

　　6.1.3硫酸鹽標準溶液（100μg/ml）：準確取0.148g硫酸鈉于110℃預先干燥2小時，溶于水，定容至1000ml，裝入試劑瓶中，備用,使用期限2個月。

　　6.2實驗

　　6.2.1檢液：取0.09g樣品于50ml比色管中，加水約20ml溶解。

　　6.2.2標液：取2ml100μg/ml的硫酸鹽標準溶液，加水約20ml。

　　6.2.3操作：在檢液和標液中各加入2ml鹽酸(1→4)，然后加入2ml氯化鋇溶液(3→25)，加水至25ml，搖勻，放置10分鐘，在黑色背景下比色，檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。

　　7氯化物

　　7.1試劑

　　7.1.1稀硝酸(1→10)：取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中，加水定容，搖勻，裝入棕色試劑瓶中，備用，使用期限1年。

　　7.1.2硝酸銀溶液(1→50)：取1g硝酸銀于50ml的燒杯中，加入小量水溶解，轉移至50ml容量瓶中，加水定容，搖勻，裝入棕色試劑瓶中，備用，使用期限1年。

　　7.1.3氯化物標準儲備溶液（100μg/ml）：準確取0.165g氯化鈉（基準試劑）于500-600℃預先干燥1小時，溶于水，定容至1000ml，裝入試劑瓶中，備用，使用期限1年。

　　7.1.4氯化物標準溶液（10μg/ml）：準確移取25ml的氯化物標準儲備溶液（100μg/ml），定容至250ml，裝入試劑瓶中，備用，使用期限2個月。

　　7.2實驗

　　7.2.1檢液：取0.08g樣品于50ml比色管中，加水約20ml溶解。

　　7.2.2標液：取5ml氯化物標準溶液（10μg/ml），加水約20ml。

　　7.2.3操作：在檢液和標液中各加入6ml稀硝酸（1→10），然后加入1ml硝酸銀溶液（1→50），搖勻，于暗處放置5分鐘，取出，在黑色背景下比色，檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。

　　8重金屬

　　8.1儀器

　　8.1.1瓷坩堝：50ml

　　8.1.2具塞比色管：50ml

　　8.2試劑

　　8.2.1硝酸：優級純

　　8.2.2鹽酸：優級純

　　8.2.3硫酸：優級純

　　8.2.4冰醋酸：分析純

　　8.2.5氨水：分析純

　　8.2.6鉛標準儲備液（0.1mg/ml）：稱取0.1599g硝酸鉛，用10ml稀硝酸（1→10）溶解，移

　　入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，裝入試劑瓶中，備用。

　　8.2.7鉛標準溶液（0.01mg/ml）：準確移取鉛標準儲備液10ml于100ml的容量瓶中，加水稀釋至100ml，裝入試劑瓶中，使用期限為2個月。

　　8.2.8硫化鈉溶液：稱取5g硫化鈉，加入水10ml和甘油30ml的混合液中，溶解，混勻，裝入棕色試劑瓶中，塞緊瓶塞，使用期限為3個月。

　　8.2.9酚酞指示液：取1g的酚酞于100ml的容量瓶中，加乙醇（95%）溶解，定容，搖勻，裝入試劑瓶中，備用，使用期限1年。

　　8.3實驗步驟

　　8.3.1檢液的制備

　　取2.0g樣品于瓷坩堝中，放置電爐上炭化，冷卻后，加硝酸2ml和硫酸5滴，繼續炭化至無白煙，放于450～550℃的馬弗爐中灰化。冷卻，加2ml鹽酸，水浴蒸干，殘留物加3滴鹽酸和10ml沸水，加熱2min，冷卻，移至比色管，加1滴酚酞試液（10g/l），用氨水調至微紅，加2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

　　8.3.2標液的制備

　　在另一個瓷坩堝中加入2ml硝酸，5滴硫酸和2ml鹽酸，蒸干。殘留物加3滴鹽酸，和10ml沸水，加熱2min，冷卻，移至比色管，加1滴酚酞試液（10g/l），用氨水調至微紅，加2ml鉛標準溶液（0.01mg/ml），2ml稀醋酸（1→20），定容50ml。

　　8.3.3操作

　　在檢液和標液中各加2滴硫化鈉溶液，混勻。放置5min，以白色為背景，橫向和縱向比色。檢液的顏色應不深于標液的顏色。

　　9鉛

　　9.1儀器

　　9.1.1容量瓶：100ml

　　9.1.2AA-6800F/G原子吸收分光光度計

　　9.1.3天平：可讀性0.01g

　　9.2試劑

　　9.2.1原子吸收用鉛標準儲備液1000μg/ml

　　9.2.2乙炔氣：純度99.9%

　　9.2.3氬氣：純度99.9%

　　9.3實驗步驟

　　9.3.1檢液的配制

　　取10g樣品，置于100ml的容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。

　　9.3.2標準溶液的配制

　　準確移取1ml標準儲備液于100ml容量瓶中，加水定容，得到標準溶液（10μg/ml）。分別準確取相應體積的10μg/ml標準溶液，進行再稀釋或直接使用，使終標準溶液的濃度如下：

　　火焰法0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml

　　石墨爐法5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml